Анализ продуктов металлургического производства на содержание сурьмы

Сурьма находит широкое применение в современной науке и технике. В настоящее время важнейшим потребителем высокочистой сурьмы является полупроводниковая промышленность.

В статье представлены результаты анализа металлургических образцов на содержание сурьмы, относящейся к группе вредных примесей. Эти примеси затрудняют металлургический передел руд и их концентратов, а также ухудшают качество получаемого продукта. Присутствие даже незначительного количества сурьмы в катодной меди медного производства приводит к снижению тепло- и электропроводности, ухудшению пластичности продукции.

Контроль содержания сурьмы в металлургических образцах на всех стадиях технологического производства затруднен вследствие сложности матричного и примесного состава анализируемых образцов, низкого содержания сурьмы. Основные трудности возникают на стадии пробоподготовки металлургических образцов, основной целью которой является количественное переведение сурьмы из твердой фазы в раствор. Традиционно разложение металлургических образцов осуществляют путем кислотного растворения пробы, щелочного сплавления или спекания. Наименее трудозатратным способом является кислотное растворение. Однако данный способ имеет ряд существенных недостатков: неполнота вскрытия, потери сурьмы вследствие гидролиза ее солей, мешающее влияние сопутствующих элементов, также переходящих в раствор при кислотном растворении пробы.

Наиболее достоверные результаты при фотометрическом определении содержания сурьмы позволяет получить способ спекания навески, сопровождающийся отделением мешающих элементов путем их осаждения в виде карбонатов и переведением сурьмы в форму, не подвергающуюся гидролизу (антимонаты Me_xSb_yO_z). Однако в литературе не описаны конкретные условия процесса спекания сурьмасодержащих металлургических образцов.

В работе предложен метод разложения металлургических образцов, заключающийся в спекании исследуемых образцов с Na₂CO₃ + ZnO. Установлен фазовый состав представленных образцов. Построена градуировочная характеристика фотометрического определения содержания сурьмы в диапазоне концентраций от 1·10^-3 до 1·10^-2 мг/мл при длине волны 425 нм. 

1. Немодрук А.А. Аналитическая химия сурьмы. – М.: Наука, 1978. – 222 с.

2. https://nedra.kz/article/poleznye-iskopaemye-kazahstana-i-ih-mestorozhdeniya

3. Каунова А.А. Определение легколетучих элементов методом ЭТААС по технике дозирования суспензий образцов на никелевом модификаторе: автореф. дис.на соискание ученой степени канд. хим. наук / А.А. Каунова. – Краснодар. – 2006.

4. Карпов Ю.А., Савостин А.П. Методы пробоотбора и пробоподготовки / Ю.А. Карпов, А.П. Савостин. – М.: Бином. Лаборатория знаний. – 2003. – 243 с.

5. ГОСТ 14047.9-78. Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы. –М.: Изд-во стандартов, 1978. – 4 с.

6. Уткин Н.И. Комплексная переработка медного и никелевого сырья. – М.: Металлургия, 1985. – 440 с.

7. Торочешников Н.С. Техника защиты окружающей среды. – М.: Химия, 1981. – 368 с.

8. Асанов Д.А. Модернизация систем улавливания и переработки пылей цветной металлургии: диссертация на соискание ученой степени доктора философии (PhD). – Усть-Каменогорск, 2015. – 130 с.

9. Дворкин В.И. Метрология и обеспечение качества количественного химического анализа. – М.: Химия, 2001. – 263 с.

10. РМГ 54-2002. Характеристики градуировочных средств измерений состава и свойств веществ и материалов. – Уральск. – 2004 г.