kaz44Вестник Университета Шакарима. Серия технические наукиBulletin of Shakarim University. Technical Sciences2788-79953006-0524«Шәкәрім университеті» КеАҚ10.53360/2788-7995-2026-2(22)-77kaz44-2680Research ArticleХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯМАГНИЕТЕРМИЧЕСКОЕ ВОССТАНОВЛЕНИЕ КРЕМНЕЗЁМА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО КРЕМНИЯMAGNESIOTHERMIC REDUCTION OF RICE HUSK-DERIVED SILICA FOR HIGH-PURITY SILICON SYNTHESIShttps://orcid.org/0009-0006-2883-261XМулдашД. Р.MuldashD. R.

Диас Рустемулы Мулдаш – научный сотрудник лаборатории инженерного профиля,

050013, г. Алматы, ул. Сатпаева 22

Dias Rustemuly Muldash – Researcher, Engineering Profile Laboratory,

050013, Almaty, Satpayev Street, 22

muldashevdias@gmail.comhttps://orcid.org/0009-0002-4583-5805КажмуратовА. Р.KazhmuratovA. R.

Айдын Рустемович Кажмуратов – научный сотрудник лаборатории инженерного профиля,

050013, г. Алматы, ул. Сатпаева 22

Aydyn Rustemovich Kazhmuratov – Researcher, Engineering Profile Laboratory,

050013, Almaty, Satpayev Street, 22

kazak4458@gmail.comhttps://orcid.org/0000-0002-9722-1605ШакеновК. Б.ShakenovK. B.

Калижан Бахытжанулы Шакенов – PhD, ассоциированный профессор, старший научный сотрудник лаборатории инженерного профиля,

050013, г. Алматы, ул. Сатпаева 22

Kalizhan Bakhytzhanuly Shakenov – PhD, Associate Professor, Senior Researcher at the Engineering Profile Laboratory,

050013, Almaty, Satpayev Street, 22

k.shakenov@satbayev.universityhttps://orcid.org/0000-0001-6519-1969МурзалиновД. О.MurzalinovD. O.

Данатбек Онгарбекович Мурзалинов – PhD, научный сотрудник лаборатории инженерного профиля,

050013, г. Алматы, ул. Сатпаева 22

Danatbek Ongarbekovich Murzalinov – PhD, Researcher at the Engineering Profile Laboratory,

050013, Almaty, Satpayev Street, 22

danatbekmurzalinov@gmail.comhttps://orcid.org/0000-0002-3858-9477АзатС.AzatS.

Сейтхан Азат – PhD, профессор, Сатбаев Университет, руководитель лаборатории инженерного профиля,

050013, г. Алматы, ул. Сатпаева 22

Seytkhan Azat – Head of the Engineering Laboratory,

050013, Almaty, Satpayev Street, 22

seytkhan.azat@gmail.comSatbayev UniversityКазахстанSatbayev UniversityKazakhstan20262907202602(22)763771Copyright © Мулдаш Д.Р., Кажмуратов А.Р., Шакенов К.Б., Мурзалинов Д.О., Азат С., 20262026Мулдаш Д.Р., Кажмуратов А.Р., Шакенов К.Б., Мурзалинов Д.О., Азат С.Muldash D.R., Kazhmuratov A.R., Shakenov K.B., Murzalinov D.O., Azat S.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://tech.vestnik.shakarim.kz/jour/article/view/2680

В данной научно-исследовательской работе подробно изучен процесс магниетермического восстановления (МТВ) аморфного диоксида кремния, извлеченного из рисовой шелухи Кызылординской области, с целью синтеза нанопористого кремния высокой чистоты. Диоксид кремния был экстрагирован методом щелочного выщелачивания с последующим осаждением, что позволило получить прекурсор с развитой удельной поверхностью. В ходе экспериментального исследования при температурах 650-700°C в инертной атмосфере аргона были проанализированы термодинамические закономерности процесса. Особое внимание уделено роли хлорида натрия (NaCl) в качестве теплопоглощающего агента, предотвращающего спекание структуры за счет контроля экзотермического эффекта реакции. Для эффективного удаления побочных фаз, таких как оксид магния (MgO) и остаточный SiO2, применялась многоступенчатая гидрометаллургическая очистка в системе HCl–H2O–EtOH. Фазовый состав и морфологические особенности полученных образцов были детально охарактеризованы методами рентгенофазового анализа (РФА) и сканирующей электронной микроскопии (СЭМ). Результаты подтвердили формирование поликристаллического кремния с уникальной иерархической пористой морфологией, полностью унаследованной от структуры биогенного прекурсора. Предложенная методика демонстрирует высокую эффективность и экологическую значимость использования возобновляемого агропромышленного сырья для получения высокотехнологичных наноматериалов.

This research paper presents a comprehensive study of the magnesiothermic reduction (MTR) process of amorphous silica derived from rice husks of the Kyzylorda region, aimed at synthesizing high-purity nanoporous silicon. Silica was extracted via alkaline leaching followed by precipitation, yielding a precursor with a highly developed specific surface area. During the experimental study conducted at temperatures of 650–700 °C in an inert argon atmosphere, the thermodynamic patterns of the process were analyzed. Special attention was paid to the role of sodium chloride (NaCl) as a heat-absorbing agent, which prevents structural sintering by controlling the exothermic reaction effect. For the efficient removal of by-products such as magnesium oxide (MgO) and residual SiO2, a multi-stage hydrometallurgical purification in the HCl–H₂O–EtOH system was utilized. The phase composition and morphological features of the synthesized samples were characterized in detail using X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The results confirmed the formation of polycrystalline silicon with a unique hierarchical porous morphology, entirely inherited from the biogenic precursor structure. The proposed methodology demonstrates high efficiency and environmental significance in utilizing renewable agro-industrial waste for the production of advanced nanomaterials.

магниетермическое восстановлениедиоксид кремниярисовая шелухананопористый кремнийтеплопоглотительNaClвыщелачиваниеmagnesiothermic reductionsilicon dioxiderice husknanoporous siliconheat scavengerNaClleachingXRDSEMhigh-purity siliconДанное исследование финансировалось Комитетом науки, Министерства науки и высшего образования Республики Казахстан (грант № BR24992873).ReferencesSustainable production of pure silica from rice husk waste in Kazakhstan / S. Azat et al // Journal of Cleaner Production. – 2019. – Vol. 217. – P. 352-359. https://doi.org/10.1016/j.jclepro.2019.01.142.Sustainable production of pure silica from rice husk waste in Kazakhstan / S. Azat et al // Journal of Cleaner Production. – 2019. – Vol. 217. – P. 352-359. https://doi.org/10.1016/j.jclepro.2019.01.142.Silica extraction from rice husk: Comprehensive review and applications / P.U. Nzereogu et al // Hybrid Advances. – 2023. – Vol. 4. – Art. 100111. https://doi.org/10.1016/j.hybadv.2023.100111.Silica extraction from rice husk: Comprehensive review and applications / P.U. Nzereogu et al // Hybrid Advances. – 2023. – Vol. 4. – Art. 100111. https://doi.org/10.1016/j.hybadv.2023.100111.Entwistle J. A review of magnesiothermic reduction of silica to porous silicon for lithium-ion battery applications and beyond / J. Entwistle, A. Rennie, S. Patwardhan // Journal of Materials Chemistry A. – 2018. – Vol. 6, № 38. – P. 18344-18356. https://doi.org/10.1039/C8TA06370B.Entwistle J. A review of magnesiothermic reduction of silica to porous silicon for lithium-ion battery applications and beyond / J. Entwistle, A. Rennie, S. Patwardhan // Journal of Materials Chemistry A. – 2018. – Vol. 6, № 38. – P. 18344-18356. https://doi.org/10.1039/C8TA06370B.Sustainable biowaste-derived carbon aerogel/MXene composite for mercury removal from water / A. Nursharip et al // Materials Today Sustainability. – 2025. – Vol. 31. – Art. 101132. https://doi.org/10.1016/j.mtsust.2025.101132.Sustainable biowaste-derived carbon aerogel/MXene composite for mercury removal from water / A. Nursharip et al // Materials Today Sustainability. – 2025. – Vol. 31. – Art. 101132. https://doi.org/10.1016/j.mtsust.2025.101132.Efficient fabrication of nanoporous Si and Si/Ge enabled by a heat scavenger in magnesiothermic reactions / W. Luo et al // Scientific Reports. – 2013. – Vol. 3. – Art. 2222. https://doi.org/10.1038/srep02222.Efficient fabrication of nanoporous Si and Si/Ge enabled by a heat scavenger in magnesiothermic reactions / W. Luo et al // Scientific Reports. – 2013. – Vol. 3. – Art. 2222. https://doi.org/10.1038/srep02222.Thermochemistry and kinetics of silica dissolution in NaOH solutions: Effect of the alkali concentration / M. Fertani-Gmati et al // Thermochimica Acta. – 2014. – Vol. 594. – P. 58-67. https://doi.org/10.1016/j.tca.2014.09.003.Thermochemistry and kinetics of silica dissolution in NaOH solutions: Effect of the alkali concentration / M. Fertani-Gmati et al // Thermochimica Acta. – 2014. – Vol. 594. – P. 58-67. https://doi.org/10.1016/j.tca.2014.09.003.Nadiradze A.B. Thermodynamic probability of realization of the process of silicon production from geothermal silica by reduction using magnesium / A.B. Nadiradze // Bulletin of the Georgian National Academy of Sciences. – 2010. – Vol. 4, № 3. http://science.org.ge/old/moambe/3-2/Nadiradze.pdf.Nadiradze A.B. Thermodynamic probability of realization of the process of silicon production from geothermal silica by reduction using magnesium / A.B. Nadiradze // Bulletin of the Georgian National Academy of Sciences. – 2010. – Vol. 4, № 3. http://science.org.ge/old/moambe/3-2/Nadiradze.pdf.Scalable fabrication of silicon nanostructures for anodes of high-performance lithium-ion batteries / J.-K. Yoo et al // Advanced Materials. – 2012. – Vol. 24, № 40. – P. 5452-5456. https://doi.org/10.1002/adma.201201601.Scalable fabrication of silicon nanostructures for anodes of high-performance lithium-ion batteries / J.-K. Yoo et al // Advanced Materials. – 2012. – Vol. 24, № 40. – P. 5452-5456. https://doi.org/10.1002/adma.201201601.Banerjee H.D. Investigations on the production of silicon from rice husks by the magnesium method / H.D. Banerjee, S. Sen, H.N. Acharya // Materials Science and Engineering. – 1982. – Vol. 52, № 2. – P. 173-179. https://doi.org/10.1016/0025-5416(82)90046-X.Banerjee H.D. Investigations on the production of silicon from rice husks by the magnesium method / H.D. Banerjee, S. Sen, H.N. Acharya // Materials Science and Engineering. – 1982. – Vol. 52, № 2. – P. 173-179. https://doi.org/10.1016/0025-5416(82)90046-X.Bekseitova K. Sintez SiO2 iz risovoi shelukhi i ego primenenie / K. Bekseitova, A.Zh. Baimenov, S. Azat // Gorenie i plazmokhimiya. – 2023. – T. 21, № 2. – S. 110-120. (In Russian).Bekseitova K. Sintez SiO2 iz risovoi shelukhi i ego primenenie / K. Bekseitova, A.Zh. Baimenov, S. Azat // Gorenie i plazmokhimiya. – 2023. – T. 21, № 2. – S. 110-120. (In Russian).The effect of heat treatments on the Si anode generated by magnesiothermic reduction of silica from rice husks / S.K. Lim et al // Journal of Industrial and Engineering Chemistry. – 2015. – Vol. 26. – P. 101-105. https://doi.org/10.1016/j.jiec.2014.11.023.The effect of heat treatments on the Si anode generated by magnesiothermic reduction of silica from rice husks / S.K. Lim et al // Journal of Industrial and Engineering Chemistry. – 2015. – Vol. 26. – P. 101-105. https://doi.org/10.1016/j.jiec.2014.11.023.Entwistle J. A review of magnesiothermic reduction of silica to porous silicon for lithium-ion battery applications and beyond / J. Entwistle, A. Rennie, S. Patwardhan // Journal of Materials Chemistry A. – 2018. – Vol. 6, № 38. – P. 18344-18356. https://doi.org/10.1039/C8TA06370B.Entwistle J. A review of magnesiothermic reduction of silica to porous silicon for lithium-ion battery applications and beyond / J. Entwistle, A. Rennie, S. Patwardhan // Journal of Materials Chemistry A. – 2018. – Vol. 6, № 38. – P. 18344-18356. https://doi.org/10.1039/C8TA06370B.Key developments in magnesiothermic reduction of silica: insights into reactivity and future prospects / Y. Maximilian et al // Chem. Sci. 10.1039/D4SC04065Ahttp://dx.doi.org/10.1039/D4SC04065A.Key developments in magnesiothermic reduction of silica: insights into reactivity and future prospects / Y. Maximilian et al // Chem. Sci. 10.1039/D4SC04065Ahttp://dx.doi.org/10.1039/D4SC04065A.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.