kaz44Вестник Университета Шакарима. Серия технические наукиBulletin of Shakarim University. Technical Sciences2788-79953006-0524«Шәкәрім университеті» КеАҚ10.53360/2788-7995-2025-3(19)-60kaz44-1850Research ArticleХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ (ОРИГИНАЛЬНАЯ СТАТЬЯ)CHEMICAL TECHNOLOGY (ORIGINAL ARTICLE)ВЛИЯНИЕ УСЛОВИЙ СИНТЕЗА НА КРИСТАЛЛИЧЕСКУЮ СТРУКТУРУ И МОРФОЛОГИЮ УГЛЕРОДНЫХ КОМПОЗИТНЫХ НАНОВОЛОКОН НА ОСНОВЕ ФОСФИД/ФОСФАТА ОЛОВАEFFECT OF SYNTHESIS CONDITIONS ON THE CRYSTAL STRUCTURE AND MORPHOLOGY OF TIN PHOSPHIDE/PHOSPHATE-BASED CARBON COMPOSITE NANOFIBERShttps://orcid.org/0000-0002-3052-5241БелгибаеваА. Д.BelgibayevaA.

Аяулым Дидарбеккызы Белгибаева – доктор философии в области физических и химических наук, ведущий научный сотрудник

010000, Республика Казахстан, г. Астана, пр-т. Кабанбай батыра, 53

Ayaulym Belgibayeva ‒ Doctor of Engineering in Chemical Science and Engineering, Leading Researcher

010000, Republic of Kazakhstan, Astana, Kabanbay batyr Ave. 53 

ayaulym.belgibayeva@nu.edu.kzhttps://orcid.org/0000-0001-8673-4977НургазиеваЭ. К.NurgaziyevaE.

Эльмира Кудайбергеновна Нургазиева – Доктор философии в области химических наук, старший научный сотрудник

010000, Республика Казахстан, г. Астана, пр-т. Кабанбай батыра, 53 

Elmira Nurgaziyeva – PhD in Chemistry, Senior Researcher

010000, Republic of Kazakhstan, Astana, Kabanbay batyr Ave. 53 

elmira.nurgaziyeva@nu.edu.kzhttps://orcid.org/0000-0001-9185-3217КалимулдинаГ. С.KalimuldinaG.

Гульнур Сериковна Калимулдина – Доктор философии в области химической инжинерии

010000, Республика Казахстан, г. Астана, пр-т. Кабанбай батыра, 53

Gulnur Kalimuldina ‒ Doctor of Engineering in Chemical Engineering, title, position

010000, Republic of Kazakhstan, Astana, Kabanbay batyr Ave. 53 

gkalimuldina@nu.edu.kzhttps://orcid.org/0000-0002-9657-2964НурпейсоваА. А.NurpeissovaA.

Арайлым Ахметбекқызы Нурпейсова – Доктор философии в области энергетических наук и технологий, доцент, ведущий научный сотрудник

010000, Республика Казахстан, г. Астана, пр-т. Кабанбай батыра, 53

Arailym Nurpeissova ‒ Doctor in Energy Sciences and Technologies, Associate Professor, Leading Researcher

010000, Republic of Kazakhstan, Astana, Kabanbay batyr Ave. 53 

arailym.nurpeissova@nu.edu.kzNational Laboratory Astana, Назарбаев УниверситетКазахстанNational Laboratory Astana, Nazarbayev UniversityKazakhstan20250311202503(19)533540Copyright © Белгибаева А.Д., Нургазиева Э.К., Калимулдина Г.С., Нурпейсова А.А., 20252025Белгибаева А.Д., Нургазиева Э.К., Калимулдина Г.С., Нурпейсова А.А.Belgibayeva A., Nurgaziyeva E., Kalimuldina G., Nurpeissova A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://tech.vestnik.shakarim.kz/jour/article/view/1850

В данном исследовании были изучены структурные и морфологические изменения углеродных композитных нановолокон на основе фосфид/фосфата олова в зависимости от условий синтеза. Композиты получены методом электроспиннинга и двухстадийной термической обработки, состоящей из пре-окисления и карбонизации, из смеси поливинилпирролидона (ПВП), дигидрата хлорида олова (SnCl2⋅2H2O) и фосфорной кислоты в растворе этанол:H2O. Физикохимические свойства полученных нановолокон были изучены с помощью рентгеновской диффракции, сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) и элементного анализа CHNS. Массовое соотношение SnCl2⋅2H2O:ПВП, температура предварительного окисления и время отжига определяли фазовый состав и морфологию нановолокон. В образцах, прокаленных при 900°C в течение 10 мин, наблюдалась высокая кристалличность, образование фазы SnP и испарение фосфора, что способствовало формированию градиентной структуры. По результатам СЭМ было выявлено, что диаметр волокон зависит от массовой доли SnCl2⋅2H2O. Повышение температуры предварительного окисления приводило к окислению углерода и образованию аморфной структуры. Таким образом, регулирование условий отжига позволяет контролировать структурные свойства углеродных композитных нановолокон. Эти материалы могут быть перспективными анодными материалами для энергонакопительных систем с высокой производительностью.

In this study, the structural and morphological changes of carbon composite nanofibers based on tin phosphide/phosphate were investigated depending on the synthesis conditions. The composites were obtained through electrospinning and two-step thermal treatment, comprised of pre-oxidation and carbonization, from a mixture of polyvinylpyrrolidone (PVP), tin chloride dihydrate (SnCl2⋅2H2O), and phosphoric acid in ethanol: H2O solution. The physical-chemical properties of the resultant nanofibers were studied by X-Ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM), and CHNS elemental analyzer. The mass ratio of SnCl2⋅2H2O:PVP, the pre-oxidation temperature, and the annealing time determined the phase composition and morphology of the nanofibers. Samples annealed at 900°C for 10 min exhibited high crystallinity, the formation of the SnP phase, and phosphorus evaporation, which contributed to the development of a gradient structure. SEM results showed that the fiber diameter depended on the mass fraction of SnCl2⋅2H2O. An increase in the pre-oxidation temperature led to carbon oxidation and the formation of an amorphous structure. Thus, by adjusting the annealing conditions, the structural properties of carbon composite nanofibers can be controlled. These materials have the potential to serve as promising anode materials for high-performance energy storage systems.

нанокомпозитфосфид олованановолокнаэлектроспиннингтермообработкаNanocompositetin phosphidenanofiberselectrospinningthermal treatmentReferencesOne-dimensional mesoporous inorganic nanostructures and their applications in energy, sensor, catalysis and adsorption / H. Hou et al // Prog. Mater. Sci. – 2020. – Vol. 113. – P. 100671. https://doi.org/10.1016/j.pmatsci.2020.100671.One-dimensional mesoporous inorganic nanostructures and their applications in energy, sensor, catalysis and adsorption / H. Hou et al // Prog. Mater. Sci. – 2020. – Vol. 113. – P. 100671. https://doi.org/10.1016/j.pmatsci.2020.100671.1D carbon-based nanocomposites for electrochemical energy storage / С. Shi et al // Small. – 2019. – Vol. 15. – P. 1902348. https://doi.org/10.1002/SMLL.201902348.1D carbon-based nanocomposites for electrochemical energy storage / С. Shi et al // Small. – 2019. – Vol. 15. – P. 1902348. https://doi.org/10.1002/SMLL.201902348.Prospects in anode materials for sodium ion batteries – A review / Т. Perveen et al // Renew. Sustain. Energy Rev. – 2020. – Vol. 119. – P. 109549. https://doi.org/10.1016/J.RSER.2019.109549.Prospects in anode materials for sodium ion batteries – A review / Т. Perveen et al // Renew. Sustain. Energy Rev. – 2020. – Vol. 119. – P. 109549. https://doi.org/10.1016/J.RSER.2019.109549.Tin-based anode materials with well-designed architectures for next-generation lithium-ion batteries / L. Liu et al // J. Power Sources. – 2016. – Vol. 321. – P. 11-35. https://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2016.04.105.Tin-based anode materials with well-designed architectures for next-generation lithium-ion batteries / L. Liu et al // J. Power Sources. – 2016. – Vol. 321. – P. 11-35. https://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2016.04.105.Porous nitrogen-doped Sn/C film as free-standing anodes for lithium ion batteries / М. Yang et al // Appl. Surf. Sci. – 2021. – Vol. 551. – P. 149246. https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2021.149246.Porous nitrogen-doped Sn/C film as free-standing anodes for lithium ion batteries / М. Yang et al // Appl. Surf. Sci. – 2021. – Vol. 551. – P. 149246. https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2021.149246.Nano-Sn embedded in expanded graphite as anode for lithium ion batteries with improved low temperature electrochemical performance / Y. Yan et al // Electrochim. Acta. – 2016. – Vol. 187. – P. 186-192. https://doi.org/10.1016/j.electacta.2015.11.015.Nano-Sn embedded in expanded graphite as anode for lithium ion batteries with improved low temperature electrochemical performance / Y. Yan et al // Electrochim. Acta. – 2016. – Vol. 187. – P. 186-192. https://doi.org/10.1016/j.electacta.2015.11.015.Electrospun nanofiber-based anodes, cathodes, and separators for advanced lithium-ion batteries / X. Zhang et al // Polym. Rev. – 2011. – Vol. 51, № 3. – P. 239-264. https://doi.org/10.1080/15583724.2011.593390.Electrospun nanofiber-based anodes, cathodes, and separators for advanced lithium-ion batteries / X. Zhang et al // Polym. Rev. – 2011. – Vol. 51, № 3. – P. 239-264. https://doi.org/10.1080/15583724.2011.593390.Channelized carbon nanofiber with uniform-dispersed GeO₂ as anode for long-lifespan lithiumion batteries / Х. He et al // J. Alloys Compd. – 2017. – Vol. 729. – P. 313-322. https://doi.org/10.1016/J.JALLCOM.2017.09.038.Channelized carbon nanofiber with uniform-dispersed GeO₂ as anode for long-lifespan lithiumion batteries / Х. He et al // J. Alloys Compd. – 2017. – Vol. 729. – P. 313-322. https://doi.org/10.1016/J.JALLCOM.2017.09.038.Flexible and high-loading lithium–sulfur batteries enabled by integrated three-in-one fibrous membranes / J. Wang et al // Adv. Energy Mater. – 2019. – Vol. 9. – P. 201902001. https://doi.org/10.1002/AENM.201902001Flexible and high-loading lithium–sulfur batteries enabled by integrated three-in-one fibrous membranes / J. Wang et al // Adv. Energy Mater. – 2019. – Vol. 9. – P. 201902001. https://doi.org/10.1002/AENM.201902001Progress and potential of electrospinning-derived substrate-free and binder-free lithium-ion battery electrodes / В. Joshi et al // Chem. Eng. J. – 2022. – Vol. 430. – P. 132876. https://doi.org/10.1016/j.cej.2021.132876.Progress and potential of electrospinning-derived substrate-free and binder-free lithium-ion battery electrodes / В. Joshi et al // Chem. Eng. J. – 2022. – Vol. 430. – P. 132876. https://doi.org/10.1016/j.cej.2021.132876.Sn₄P₃@Porous carbon nanofiber as a self-supported anode for sodium-ion batteries / L. Ran et al // J. Power Sources. – 2020. – Vol. 461. – P. 228116.Sn₄P₃@Porous carbon nanofiber as a self-supported anode for sodium-ion batteries / L. Ran et al // J. Power Sources. – 2020. – Vol. 461. – P. 228116.https://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2020.228116.https://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2020.228116.Sn₄P₃–C nanospheres as high capacitive and ultra-stable anodes for sodium ion and lithium ion batteries / J. Choi et al // J. Mater. Chem. A. – 2018. – Vol. 6. – P. 17437-17443. https://doi.org/10.1039/C8TA05586F.Sn₄P₃–C nanospheres as high capacitive and ultra-stable anodes for sodium ion and lithium ion batteries / J. Choi et al // J. Mater. Chem. A. – 2018. – Vol. 6. – P. 17437-17443. https://doi.org/10.1039/C8TA05586F.Electrospun nanofibers of tin phosphide (SnP₀.₉₄) nanoparticles encapsulated in a carbon matrix: A tunable conversion-cum-alloying lithium storage anode / P. Yadav et al // Energy and Fuels. – 2020. – Vol. 34. – P. 7648-7657. https://doi.org/10.1021/acs.energyfuels.0c01046.Electrospun nanofibers of tin phosphide (SnP₀.₉₄) nanoparticles encapsulated in a carbon matrix: A tunable conversion-cum-alloying lithium storage anode / P. Yadav et al // Energy and Fuels. – 2020. – Vol. 34. – P. 7648-7657. https://doi.org/10.1021/acs.energyfuels.0c01046.Synthesis of free-standing tin phosphide/phosphate carbon composite nanofibers as anodes for lithium-ion batteries with improved low-temperature performance / A. Belgibayeva et al // Small. – 2023. – Vol. 2304062. – P. 1-10. https://doi.org/10.1002/smll.202304062.Synthesis of free-standing tin phosphide/phosphate carbon composite nanofibers as anodes for lithium-ion batteries with improved low-temperature performance / A. Belgibayeva et al // Small. – 2023. – Vol. 2304062. – P. 1-10. https://doi.org/10.1002/smll.202304062.Controlled synthesis of highly active nonstoichiometric tin phosphide/carbon composites for electrocatalysis and electrochemical energy storage applications / М. Chen et al // ACS Sustain. Chem. Eng. – 2022. – Vol. 10. – P. 1482-1498. https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.1c06699.Controlled synthesis of highly active nonstoichiometric tin phosphide/carbon composites for electrocatalysis and electrochemical energy storage applications / М. Chen et al // ACS Sustain. Chem. Eng. – 2022. – Vol. 10. – P. 1482-1498. https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.1c06699.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.